🔬 बेंटोनाइट रासायनिक विश्लेषण
तत्वीय संयोजन और शुद्धता परीक्षण
⚡ एक्स-रे प्रतिदीप्ति स्पेक्ट्रोमेट्री (XRF)
ASTM C1271मानक: ASTM C1271 - चूने और चूनेपत्थर के एक्स-रे स्पेक्ट्रोमेट्रिक विश्लेषण का मानक परीक्षण विधि
अनुप्रयोग: बेंटोनाइट में मुख्य और गौण ऑक्साइडों का निर्धारण (SiO₂, Al₂O₃, Fe₂O₃, MgO, CaO, Na₂O, K₂O, TiO₂, P₂O₅, MnO)
उपकरण: तरंगदैर्ध्य विक्षेपणी (WDXRF) या ऊर्जा विक्षेपणी (EDXRF) XRF स्पेक्ट्रोमीटर
नमूने पर लगाए गए प्राथमिक एक्स-किरणें परमाणुओं के आंतरिक कक्षीय इलेक्ट्रॉनों को उत्तेजित करती हैं, जिससे विशिष्ट प्रतिदीप्ति विकिरण का उत्सर्जन होता है। इस विकिरण की ऊर्जा/तीव्रता तत्व की सांद्रता के समानुपातिक होती है।
🔧 विधि A - प्लवन मोती (Fusion Bead)
- 0.5 ग्राम सूखा बेंटोनाइट + 5.0 ग्राम Li₂B₄O₇ (लिथियम टेट्राबोरेट) + LiBr युक्त फ्लक्स
- प्लैटिनम-क्रोमियम क्रूसिबल में 1050-1100°C पर प्लवन (30 मिनट)
- कांच के मोती का निर्माण
🔧 विधि B - संपीडित पैलेट
- 5 ग्राम सूखा बेंटोनाइट + 1 ग्राम बाइंडर (मोम या सेलूलोज)
- 10 टन दबाव में एल्यूमीनियम रिंग में संपीडन
- अंशांकन: अंतर्राष्ट्रीय संदर्भ मानक (NIST, GBW, SARM)
- स्कैनिंग: हीलियम वातावरण (हल्के तत्वों के लिए) या निर्वात
- मापन समय: 10-20 मिनट (तत्वों की संख्या के आधार पर)
- पता लगाने की सीमा (LOD): 0.01-0.05% (तत्व के आधार पर)
| ऑक्साइड | सामान्य सीमा (%) | सोडियम बेंटोनाइट | कैल्शियम बेंटोनाइट |
|---|---|---|---|
| SiO₂ | 50 - 65 | 55 - 60 | 50 - 55 |
| Al₂O₃ | 13 - 20 | 18 - 20 | 14 - 17 |
| Fe₂O₃ | 1 - 5 | 2 - 3 | 3 - 5 |
| MgO | 2 - 4 | 2.5 - 3.5 | 3 - 4 |
| CaO | 1 - 6 | 1 - 2.5 | 3 - 6 |
| Na₂O | 0.5 - 4 | 2.5 - 4 | 0.5 - 1.5 |
| K₂O | 0.5 - 2 | 0.5 - 1.5 | 0.5 - 1.5 |
| TiO₂ | 0.1 - 0.5 | समान | |
| प्रज्वलन हानि (LOI) | 8 - 12 | 9 - 11 | |
• SiO₂/Al₂O₃ अनुपात: आदर्श मोंटमोरिलोनाइट के लिए 3.0-4.0। >5.0 उच्च क्वार्ट्ज सामग्री को दर्शाता है।
• Na₂O/(Na₂O+CaO): >0.5 सोडियम बेंटोनाइट, <0.3 कैल्शियम बेंटोनाइट।
• Fe₂O₃: शोधन बेंटोनाइट के लिए <1% पसंदीदा।
🧪 ICP-OES द्वारा अनूठे तत्व और भारी धातु विश्लेषण
USP <233> / EP 2.4.20मानक: USP (संयुक्त राज्य अमेरिका फार्माकोपिया) सामान्य अध्याय <233>, EP (यूरोपीय फार्माकोपिया) 2.4.20, TSE 10252
उपकरण: ICP-OES (प्रेरणीय युग्मित प्लाज्मा - ऑप्टिकल उत्सर्जन स्पेक्ट्रोमेट्री) या ICP-MS (मास स्पेक्ट्रोमेट्री)
LOD: पीपीबी (μg/kg) स्तर
नमूने को अम्लीय घोल में लाया जाता है और प्लाज्मा (6000-10000K) में छिड़का जाता है। तत्व विशिष्ट तरंगदैर्ध्य पर प्रकाश उत्सर्जित करते हैं, तीव्रता सांद्रता के समानुपातिक होती है।
🔧 प्रक्रिया (माइक्रोवेव पाचन अनुशंसित)
- 0.25 ग्राम सूखा बेंटोनाइट + 4 मिलीलीटर HNO₃ (अल्ट्रा शुद्ध) + 1 मिलीलीटर HF (अल्ट्रा शुद्ध) + 1 मिलीलीटर H₂O₂
- PTFE बर्तनों में माइक्रोवेव पाचन (180°C, 30 मिनट)
- ठंडा करना और 2 मिलीलीटर HClO₄ जोड़ना (HF हटाना)
- वाष्पीकरण और 2 मिलीलीटर HCl के साथ भस्मीकरण
- 50 मिलीलीटर तक तनु करना (वियोनित जल)
वैकल्पिक (शास्त्रीय): LiBO₂ प्लवन + अम्लीय घोल
| तत्व | प्रतीक | TSE 10252 सीमा | USP/EP सीमा |
|---|---|---|---|
| सीसा | Pb | < 15 ppm | < 10 ppm |
| आर्सेनिक | As | < 228 ppm | < 3 ppm |
| कैडमियम | Cd | < 1 ppm | < 0.5 ppm |
| पारा | Hg | < 1 ppm | < 1 ppm |
| क्रोमियम (कुल) | Cr | < 50 ppm | < 50 ppm |
| निकेल | Ni | - | < 20 ppm |
| तांबा | Cu | - | < 50 ppm |
| जस्ता | Zn | - | < 100 ppm |
- रिक्त: मैट्रिक्स प्रभावों को नियंत्रित करने के लिए
- स्पाइक पुनर्प्राप्ति: 80-120% स्वीकृति मानदंड
- संदर्भ सामग्री: NIST SRM 2709a (सैन जोआकिन मिट्टी) या समान
- ICV (प्रारंभिक अंशांकन सत्यापन): 95-105%
- CCV (निरंतर अंशांकन सत्यापन): हर 10 नमूनों के बाद
💙 मेथिलीन ब्लू इंडेक्स (MBI)
ASTM C837 / API RP 13Iमानक: ASTM C837 - मिट्टी के मेथिलीन ब्लू इंडेक्स का मानक परीक्षण विधि
वैकल्पिक: API RP 13I (ड्रिलिंग तरल प्रसंस्करण पुस्तिका)
सिद्धांत: मोंटमोरिलोनाइट सतह पर ऋणात्मक आवेशों का मेथिलीन ब्लू कैटायन के साथ संतृप्ति
- मेथिलीन ब्लू घोल: 0.01N (3.2 ग्राम/लीटर C₁₆H₁₈ClN₃S·3H₂O)
- सोडियम हेक्सामेटाफॉस्फेट: 3% घोल (विक्षेपक)
- हाइड्रोजन पेरोक्साइड: 3% घोल (कार्बनिक पदार्थ ऑक्सीकरण)
- सल्फ्यूरिक अम्ल: 0.5N (pH समायोजन)
- 0.50 ग्राम सूखा बेंटोनाइट + 50 मिलीलीटर वियोनित जल + 5 मिलीलीटर 3% H₂O₂
- चुंबकीय मिश्रक पर 5 मिनट मिश्रण
- 10 मिलीलीटर 3% सोडियम हेक्सामेटाफॉस्फेट + 5 मिलीलीटर 0.5N H₂SO₄ (pH 2.5-3.0)
- 10 मिनट मिश्रण (अंधेरे में)
- 0.5 मिलीलीटर की वृद्धि में मेथिलीन ब्लू जोड़ना
- प्रत्येक वृद्धि के बाद, कांच की छड़ी से मिलाएं और Whatman No.1 फिल्टर पर स्पॉट करें
- हैलो (रिंग) बनने तक जारी रखें (अंतिम बिंदु)
N: सामान्यता (0.01N)
m: नमूना वजन (ग्राम)
| MBI (मिली-इक्व/100ग्राम) | CEC (मिली-इक्व/100ग्राम) | मोंटमोरिलोनाइट (%) | गुणवत्ता |
|---|---|---|---|
| > 35 | > 70 | > 75 | उच्च |
| 25 - 35 | 50 - 70 | 55 - 75 | मध्यम |
| < 25 | < 50 | < 55 | निम्न |
| ≥ 100 | - | - | TSE 5360 (ढलाई) |
🧂 सोडियम कार्बोनेट आवश्यकता (सक्रियण आवश्यकता) परीक्षण
API RP 13Iकैल्शियम बेंटोनाइट के सोडियम कार्बोनेट (सोडा राख) के साथ सक्रियण में इष्टतम खुराक का निर्धारण। अत्यधिक सक्रियण चिपचिपाहट में कमी का कारण बनता है, अपर्याप्त सक्रियण निम्न प्रदर्शन का कारण बनता है।
- 5 विभिन्न सोडा खुराक तैयार करें: 0%, 2%, 3%, 4%, 5%, 6% (बेंटोनाइट वजन के अनुसार)
- प्रत्येक खुराक के लिए 6.4% निलंबन (25ग्राम/350मिलीलीटर) तैयार करें
- Hamilton Beach मिक्सर में 30 मिनट मिश्रण करें
- 16 घंटे आराम करें (बंद कंटेनर में)
- चिपचिपाहट (600 rpm) और छानने की हानि मापें
इष्टतम खुराक वह बिंदु है जो अधिकतम चिपचिपाहट या न्यूनतम छानने की हानि देता है। आमतौर पर 2-4% के बीच।
| सोडा खुराक (%) | 600 rpm चिपचिपाहट | छानना (मिलीलीटर) | मूल्यांकन |
|---|---|---|---|
| 0 | कम | उच्च | निष्क्रिय |
| 2 | बढ़ता | घटता | अपर्याप्त |
| 3-4 | अधिकतम | न्यूनतम | इष्टतम |
| 5-6 | घटता | बढ़ता | अत्यधिक सक्रियण |
🧫 शास्त्रीय गीला रासायनिक विश्लेषण (भारीमित और मात्रात्मक)
शास्त्रीय विधियाँप्रक्रिया: 0.5ग्राम नमूना + Na₂CO₃ प्लवन + HCl घोल + जिलेटिनीकरण + छानना + भस्मीकरण (1000°C)। अवशेष SiO₂ है।
अमोनिया अवक्षेपण, रेडॉक्स मात्रात्मकता, EDTA मात्रात्मकता द्वारा निर्धारण।
EDTA मात्रात्मकता, pH 10 और pH 12 पृथक्करण के साथ चयनात्मक निर्धारण।
📋 रासायनिक विश्लेषण प्रक्रियाएँ और प्रमाणपत्र
विस्तृत प्रयोगशाला प्रोटोकॉल और मान्यता प्राप्त परीक्षण रिपोर्ट के लिए हमसे संपर्क करें।
📞 +90 530 321 4 999
🌐 bentonit.net.tr