🔬 التحاليل الكيميائية للبنتونيت
التركيب العنصري واختبارات النقاء
⚡ مطيافية الفلورة بالأشعة السينية (XRF)
ASTM C1271المعيار: ASTM C1271 - طريقة الاختبار القياسية للتحليل الطيفي بالأشعة السينية للجير والحجر الجيري
التطبيق: تحديد الأكاسيد الرئيسية والثانوية في البنتونيت (SiO₂، Al₂O₃، Fe₂O₃، MgO، CaO، Na₂O، K₂O، TiO₂، P₂O₅، MnO)
الجهاز: مطياف XRF موزع بالطول الموجي (WDXRF) أو موزع بالطاقة (EDXRF)
الأشعة السينية الأولية المسلطة على العينة تثير إلكترونات المدارات الداخلية للذرات، مما يسبب انبعاث إشعاع الفلورة المميز. طاقة/شدة هذا الإشعاع تتناسب مع تركيز العنصر.
🔧 الطريقة أ - حبة الانصهار
- 0.5 غرام بنتونيت جاف + 5.0 غرام Li₂B₄O₇ (ليثيوم تترابورات) + مادة مساعدة على الانصهار تحتوي على LiBr
- الانصهار في بوتقات مطلية بالبلاتين-كروم عند 1050-1100°م (30 دقيقة)
- تشكيل حبة زجاجية
🔧 الطريقة ب - الكريّة المضغوطة
- 5 غرام بنتونيت جاف + 1 غرام مادة رابطة (شمع أو سيليلوز)
- الضغط في حلقة ألمنيوم بضغط 10 أطنان
- المعايرة: معايير مرجعية دولية (NIST، GBW، SARM)
- المسح: جو الهيليوم (للعناصر الخفيفة) أو فراغ
- وقت القياس: 10-20 دقيقة (حسب عدد العناصر)
- حد الكشف (LOD): 0.01-0.05% (حسب العنصر)
| الأكسيد | النطاق النموذجي (%) | بنتونيت الصوديوم | بنتونيت الكالسيوم |
|---|---|---|---|
| SiO₂ | 50 - 65 | 55 - 60 | 50 - 55 |
| Al₂O₃ | 13 - 20 | 18 - 20 | 14 - 17 |
| Fe₂O₃ | 1 - 5 | 2 - 3 | 3 - 5 |
| MgO | 2 - 4 | 2.5 - 3.5 | 3 - 4 |
| CaO | 1 - 6 | 1 - 2.5 | 3 - 6 |
| Na₂O | 0.5 - 4 | 2.5 - 4 | 0.5 - 1.5 |
| K₂O | 0.5 - 2 | 0.5 - 1.5 | 0.5 - 1.5 |
| TiO₂ | 0.1 - 0.5 | متشابه | |
| الفقد عند الاحتراق (LOI) | 8 - 12 | 9 - 11 | |
• نسبة SiO₂/Al₂O₃: 3.0-4.0 للمونتموريلونيت المثالي. >5.0 تشير إلى محتوى عالٍ من الكوارتز.
• Na₂O/(Na₂O+CaO): >0.5 بنتونيت صوديوم، <0.3 بنتونيت كالسيوم.
• Fe₂O₃: <1% مفضل لبنتونيت التكرير.
🧪 تحليل العناصر النزرة والمعادن الثقيلة بـ ICP-OES
USP <233> / EP 2.4.20المعيار: USP (الدستور الأمريكي) الفصل العام <233>، EP (الدستور الأوروبي) 2.4.20، TSE 10252
الجهاز: ICP-OES (البلازما المقترنة حثياً - مطيافية الانبعاث البصري) أو ICP-MS (مطيافية الكتلة)
حد الكشف: مستوى ppb (ميكروغرام/كجم)
يتم تحويل العينة إلى محلول حمض ورشها في البلازما (6000-10000K). العناصر تنبعث منها ضوء عند أطوال موجية مميزة، الشدة تتناسب مع التركيز.
🔧 الإجراء (الهضم بالموجات الدقيقة موصى به)
- 0.25 غرام بنتونيت جاف + 4 مل HNO₃ (فائق النقاء) + 1 مل HF (فائق النقاء) + 1 مل H₂O₂
- الهضم بالموجات الدقيقة في أوعية PTFE (180°م، 30 دقيقة)
- التبريد وإضافة 2 مل HClO₄ (إزالة HF)
- التبخير والتكليس بـ 2 مل HCl
- التخفيف إلى 50 مل (ماء منزوع الأيونات)
بديل (كلاسيكي): انصهار LiBO₂ + محلول حمضي
| العنصر | الرمز | حد TSE 10252 | حد USP/EP |
|---|---|---|---|
| الرصاص | Pb | < 15 جزء/مليون | < 10 جزء/مليون |
| الزرنيخ | As | < 228 جزء/مليون | < 3 جزء/مليون |
| الكادميوم | Cd | < 1 جزء/مليون | < 0.5 جزء/مليون |
| الزئبق | Hg | < 1 جزء/مليون | < 1 جزء/مليون |
| الكروم (الكلي) | Cr | < 50 جزء/مليون | < 50 جزء/مليون |
| النيكل | Ni | - | < 20 جزء/مليون |
| النحاس | Cu | - | < 50 جزء/مليون |
| الزنك | Zn | - | < 100 جزء/مليون |
- العينة الفارغة: للتحكم في تأثيرات المصفوفة
- استرداد الإضافة: معيار القبول 80-120%
- المادة المرجعية: NIST SRM 2709a (تربة سان هواكين) أو ما شابه
- ICV (التحقق من المعايرة الأولية): 95-105%
- CCV (التحقق المستمر من المعايرة): كل 10 عينات
💙 مؤشر الميثيلين الأزرق (MBI)
ASTM C837 / API RP 13Iالمعيار: ASTM C837 - طريقة الاختبار القياسية لمؤشر الميثيلين الأزرق للطين
بديل: API RP 13I (دليل معالجة سوائل الحفر)
المبدأ: إشباع الشحنات السالبة على سطح المونتموريلونيت بكاتيون الميثيلين الأزرق
- محلول الميثيلين الأزرق: 0.01N (3.2 غرام/لتر C₁₆H₁₈ClN₃S·3H₂O)
- هكساميتافوسفات الصوديوم: محلول 3% (مشتت)
- بيروكسيد الهيدروجين: محلول 3% (أكسدة المواد العضوية)
- حمض الكبريتيك: 0.5N (تعديل pH)
- 0.50 غرام بنتونيت جاف + 50 مل ماء منزوع الأيونات + 5 مل 3% H₂O₂
- تحريك لمدة 5 دقائق بالمحرك المغناطيسي
- إضافة 10 مل 3% هكساميتافوسفات الصوديوم + 5 مل 0.5N H₂SO₄ (pH 2.5-3.0)
- تحريك لمدة 10 دقائق (في الظلام)
- إضافة الميثيلين الأزرق بزيادات 0.5 مل
- بعد كل إضافة، خلط بقضيب زجاجي وعمل بقعة على فلتر Whatman No.1
- الاستمرار حتى تكوين الهالة (نقطة النهاية)
N: النورمالية (0.01N)
m: وزن العينة (غرام)
| MBI (ميلي-ekv/100غرام) | CEC (ميلي-ekv/100غرام) | المونتموريلونيت (%) | الجودة |
|---|---|---|---|
| > 35 | > 70 | > 75 | عالية |
| 25 - 35 | 50 - 70 | 55 - 75 | متوسطة |
| < 25 | < 50 | < 55 | منخفضة |
| ≥ 100 | - | - | TSE 5360 (الصب) |
🧂 اختبار متطلبات كربونات الصوديوم (متطلبات التفعيل)
API RP 13Iتحديد الجرعة المثلى لتفعيل بنتونيت الكالسيوم بكربونات الصوديوم (رماد الصودا). التفعيل المفرط يؤدي إلى انخفاض اللزوجة، والتفعيل غير الكافي يؤدي إلى أداء منخفض.
- تحضير 5 جرعات مختلفة من الصودا: 0%، 2%، 3%، 4%، 5%، 6% (بناءً على وزن البنتونيت)
- تحضير تعليق 6.4% (25 غرام/350 مل) لكل جرعة
- الخلط في خلاط Hamilton Beach لمدة 30 دقيقة
- الراحة لمدة 16 ساعة (في وعاء مغلق)
- قياس اللزوجة (600 دورة/دقيقة) وفقد الترشيح
الجرعة المثلى هي النقطة التي تعطي أقصى لزوجة أو أقل فقد ترشيح. عادة بين 2-4%.
| جرعة الصودا (%) | اللزوجة عند 600 دورة/دقيقة | الترشيح (مل) | التقييم |
|---|---|---|---|
| 0 | منخفضة | عالي | غير مفعل |
| 2 | متزايدة | متناقص | غير كافٍ |
| 3-4 | أقصى | أدنى | مثالي |
| 5-6 | متناقصة | متزايد | تفعيل مفرط |
🧫 التحليل الكيميائي الكلاسيكي الرطب (الوزني والتيتريمتري)
الطرق الكلاسيكيةالإجراء: 0.5 غرام عينة + انصهار Na₂CO₃ + محلول HCl + التهجين + الترشيح + الإحراق (1000°م). المتبقي هو SiO₂.
التحديد بالترسيب بالأمونيا، الت titration الأكسدة-الاختزال، ت titration EDTA.
ت titration EDTA، التحديد الانتقائي بفصل pH 10 و pH 12.
📋 إجراءات التحليل الكيميائي والشهادات
تواصل معنا للحصول على البروتوكولات المختبرية التفصيلية وتقارير الاختبار المعتمدة.
📞 +90 530 321 4 999
🌐 bentonit.net.tr